四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展（北京）有限公司
需要凍干的產(chǎn)品，一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液，因此它的冰點與水就不相同了，水在0℃時結(jié)冰，而海水卻要在低于0℃的溫度才結(jié)冰，因為海水也是多種物質(zhì)的水溶液。實驗指出溶液的冰點將低于溶媒的冰點。
另外，溶液的結(jié)冰過程與純液體也不一樣，純液體如水在0℃時結(jié)冰，水的溫度并不下降，直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降，這說明純液體有一個固定的結(jié)冰點。而溶液卻不一樣，它不是在某一固定溫度完全凝結(jié)成固體，而是在某一溫度時，晶體開始析出，隨著溫度的下降，晶體的數(shù)量不斷增加，直到最后，溶液才全部凝結(jié)。這樣，溶液并不是在某一固定溫度時凝結(jié)。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié)，當(dāng)冷卻時開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點。而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點。因為凝固點就是融化的開始點（既熔點），對于溶液來說也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點。所以又叫做共熔點?？梢娙芤旱谋c與共熔點是不相同的。共熔點才是溶液真正全部凝成固體的溫度。
顯然共熔點的概念對于冷凍干燥是重要的，因為凍干產(chǎn)品可能有鹽類、糖類、明膠、蛋白質(zhì)、血球、組織、病毒、細菌等等的物質(zhì)。因此它是一個復(fù)雜的液體，它的凍結(jié)過程肯定也是一個復(fù)雜的過程，與溶液相似，也有一個真正全部凝結(jié)成固體的溫度。即共熔點。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進行。只有產(chǎn)品全部凍結(jié)后才能在真空下進行升華，否則有部分液體存在時，在真空下不僅會迅速蒸發(fā)，造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮??；而且溶解在水中的氣體在真空下會迅速冒出來，造成象液體沸騰的樣子，使凍干產(chǎn)品鼓泡，甚至冒出瓶外。這是我們所不希望的。為此凍干產(chǎn)品在升華開始時必須要冷到共熔點以下的溫度，使凍干產(chǎn)品真正全部凍結(jié)。
在凍結(jié)過程中，從外表的觀察來確定產(chǎn)品是否完全凍結(jié)成固體是不可能的；靠測量溫度也無法確定產(chǎn)品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。而隨著產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時電性能的變化是極為有用的，特別是在凍結(jié)是電阻率的測量能使我們知道凍結(jié)是在進行還是已經(jīng)完成了，全部凍結(jié)后電阻率將非常大，因此溶液是離子導(dǎo)電。凍結(jié)是離子將固定不能運動，因此電阻率明顯增大。而有少量液體存在時電阻率將顯著下降。因此測量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點。
正規(guī)的共熔點測量法是將一對白金電極浸入液體產(chǎn)品之中，并在產(chǎn)品中插一溫度計，把它們冷卻到-40℃以下的低溫，然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫。用惠斯頓電橋來測量其電阻，當(dāng)發(fā)生電阻突然降低時，這時的溫度即為產(chǎn)品的共熔點。電橋要用交流電供電，因為直流電會發(fā)生電解作用，整個過程由儀表記錄。
也可用簡單的方法來測量，用二根適當(dāng)粗細而又互相絕緣的銅絲插入盛放產(chǎn)品的容器中，作為電極。在銅電極附近插入一支溫度計，插入深度與電極差不多，把它們一起放入凍干箱內(nèi)的觀察窗孔附近，并用適當(dāng)方法把它們固定好，然后與其它產(chǎn)品一起預(yù)凍，這時我們用萬用表不斷地測量在降溫過程中的電阻數(shù)值，根據(jù)電阻數(shù)值的變化來確定共熔點。
把電極引線通過一個開關(guān)與萬用表相連，可以不分正負極。如果凍干箱沒有電線引出接頭，則可以用二根細導(dǎo)線從箱門縫處引出，在電線附近涂些真空密封蠟，這樣不致于影響真空度。
待溫度計降至0℃之后即開始測量并作記錄。把萬用表的轉(zhuǎn)換開關(guān)放在測量電阻的最高檔（×1K或×10K）。由于萬用表內(nèi)使用的是直流電，為了防止電解作用，在每次測量完之后要把開關(guān)立即關(guān)掉，把每一次測量的溫度和電阻數(shù)值一一記錄下來。開始時電阻值很小，以后逐步增高。到某一溫度時電阻突然增大，幾乎是無窮大，這時的溫度值便是共熔點數(shù)值。
用這種方法測量的共熔點有一定的誤差，因為銅電極處多少有些電解作用。萬用表對于高阻值沒有電橋靈敏；另外，凍結(jié)過程與熔化過程電阻的變化情況并不完全相同，但所測之值仍有實用參考價值。
四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展（北京）有限公司
