1.2 凍干技術(shù)在國(guó)內(nèi)的發(fā)展概況
新中國(guó)成立前,我國(guó)的凍干技術(shù)與設(shè)備都是進(jìn)口的,既沒(méi)有從事凍干技術(shù)研究的大專院校和科研院所,也沒(méi)有凍干設(shè)計(jì)人員和制造工廠。1951年在上海由葛學(xué)煊工程師最先設(shè)計(jì)成功凍干機(jī),并于1953年由上海合眾、五昌機(jī)器廠和上海醫(yī)療器械廠分工制造,20世紀(jì) 50年代共生產(chǎn)10套。當(dāng)時(shí)由于質(zhì)量差,能耗大,沒(méi)有發(fā)展起來(lái)。直到1972年以后,由上海醫(yī)用分析儀器廠、天津?qū)嶒?yàn)儀器廠、南京藥機(jī)廠等,仿制了國(guó)外一批手動(dòng)的中、小型凍干機(jī)。1975年,華中工學(xué)院林秀誠(chéng)、趙鶴皋和湖北省生物藥品廠共同研制成功凍干面積為37.4m2的大型凍干機(jī),這是我國(guó)自主研制的第一臺(tái)能在凍干機(jī)內(nèi)加塞的凍干機(jī)。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì),到1985年,我國(guó)雖然已生產(chǎn)大約350臺(tái)凍干機(jī),但其性能和功能仍不能滿足市場(chǎng)要求。
我國(guó)凍干食品的發(fā)展起步較晚,20世紀(jì) 60年代后期才開(kāi)始在北京、上海等地建起了一些試驗(yàn)性的凍干設(shè)備。1967 年,旅大冷凍食品廠制成一臺(tái)日產(chǎn)500kg 的凍干裝置。20世紀(jì)70年代中期上海梅林食品廠建立了年產(chǎn)300t 的凍干食品生產(chǎn)車間,但當(dāng)時(shí)由于沒(méi)有實(shí)行對(duì)外開(kāi)放政策,凍干產(chǎn)品沒(méi)有打入國(guó)際市場(chǎng),最終因效益不佳而停產(chǎn)。進(jìn)入20世紀(jì)80年代以后,凍干食品的生產(chǎn)在我國(guó)有了較大發(fā)展,青島第二食品廠率先引進(jìn)日本的凍干設(shè)備,成立大洋公司,生產(chǎn)凍干蔥、姜片等產(chǎn)品,主要銷往日本。緊接著,寧夏寒利冰食品有限公司引進(jìn)丹麥 Atlas公司生產(chǎn)的凍干設(shè)備,相繼生產(chǎn)出凍干蔬菜、水果、肉類及調(diào)味品等產(chǎn)品,產(chǎn)品主要用于出口創(chuàng)匯,取得了良好的經(jīng)濟(jì)效益。
20世紀(jì)30年代,國(guó)內(nèi)生物學(xué)家開(kāi)始用鹽水冷凍,吸水劑的辦法,在蒸發(fā)皿內(nèi)抽真空,東干菌種保存待用。20世紀(jì)50年代初期,哈爾濱、鄭州和南昌等地的獸藥廠開(kāi)始生產(chǎn)畜用干疫苗,武漢、蘭州等地生產(chǎn)人用凍干疫苗。此時(shí)對(duì)保存菌、毒種和疫苗生產(chǎn)用的保護(hù)劑進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)研究工作。對(duì)細(xì)菌、病毒的特性,生長(zhǎng)條件和培養(yǎng)年齡,細(xì)菌濃度、病毒滴度等進(jìn)行了研究。到20世紀(jì)60年代之后,研究工作已經(jīng)深入到真空度、凍干速度、干燥度、殘余水分、保存條件等對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響。到20世紀(jì)80年代,我國(guó)的六大生物制品究所和很多藥廠都能大批量地生產(chǎn)多種病毒和疫苗,為我國(guó)人民的健康與畜牧業(yè)的發(fā)展做出了貢獻(xiàn)。
20世紀(jì)80年代初期,中國(guó)科技大學(xué)和天津石油化工公司利用凍干技術(shù)開(kāi)發(fā)出新型高比面積鈣鈦礦型催化劑。我國(guó)是利用凍干技術(shù)制備納米材料較早的國(guó)家之一。早在1988年租耀就在低溫物理學(xué)報(bào)和硅酸鹽通報(bào)上發(fā)表文章,討論用凍干技術(shù)制備超細(xì)氧化物鐵粉的方法。
在高等教育方面,華中科技大學(xué)于1983年由導(dǎo)師陳志遠(yuǎn)開(kāi)始招收攻讀冷凍干燥研究方的碩士研究生,1985年由博士生導(dǎo)師程尚模開(kāi)始招收凍干方向的博士研究生,1988年發(fā)表了凍干過(guò)程傳熱傳質(zhì)研究的博士論文。隨后,上海理工大學(xué)華澤釗、華南理工大學(xué)陳煥東北農(nóng)業(yè)大學(xué)王成芝、東北大學(xué)徐成海、浙江大學(xué)、西安交大、中國(guó)醫(yī)科大學(xué)等幾十所校相繼培養(yǎng)出碩士、博士研究生。1990 年由華中理工大學(xué)出版社出版了趙鶴皋、林秀誠(chéng)著的高等學(xué)校適用教材《冷凍干燥技術(shù)》一書(shū),在高校中率先為本科生開(kāi)設(shè)了凍干課程。
目前在中國(guó)知網(wǎng)上能查到的題名中含有“冷凍干燥”或“凍干”詞語(yǔ)的碩博論文有46多篇,關(guān)鍵詞中有“冷凍干燥”"或“凍干”詞語(yǔ)的碩博論文有730多篇。從20世紀(jì)末開(kāi)始,每年都有一定數(shù)量的碩士、博士研究生開(kāi)展凍干方面的研究或應(yīng)用凍干技術(shù),這些研究生為我們凍干領(lǐng)域輸入了新鮮血液。他們攻讀學(xué)位期間所積累的知識(shí),對(duì)于凍干行業(yè)的普及宣傳、應(yīng)用推廣、知識(shí)傳承、技術(shù)發(fā)展都有重要意義和作用。
除了碩博論文以外,在中國(guó)知網(wǎng)上,以“冷凍干燥”為主題,進(jìn)行跨庫(kù)檢索可以看出,文獻(xiàn)數(shù)量從20世紀(jì)末期的每年幾百篇發(fā)展到現(xiàn)在的每年四五千篇,文獻(xiàn)數(shù)量越來(lái)越多。國(guó)內(nèi)凍干技術(shù)研究隊(duì)伍的構(gòu)成非常龐雜,涉及不同地域、行業(yè)或?qū)I(yè)領(lǐng)域、人員等,凍干技術(shù)應(yīng)用的領(lǐng)域和范圍在繼續(xù)擴(kuò)大。國(guó)家對(duì)冷凍干燥方面的學(xué)術(shù)研究給予了大力支持,從1997年至2020年,國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目中,題目含有“冷凍干燥”詞語(yǔ)的有38項(xiàng),含有“凍干”詞語(yǔ)的有62項(xiàng)。凍干領(lǐng)域的書(shū)籍,在趙鶴皋編著出版的《冷凍干燥技術(shù)》之后,又陸續(xù)出版了幾部,主要有:無(wú)錫輕工大學(xué)高福成主編的“現(xiàn)代食品叢書(shū)”中的分冊(cè)《凍干食品》;華中科技大學(xué)趙鶴皋等人主編、2005年出版的《冷凍干燥技術(shù)與設(shè)備》;上海理工大學(xué)華澤釗撰寫的、2006年出版的《冷凍干燥新技術(shù)》;上海交通大學(xué)孫企達(dá)編著、2006 年出版的《冷凍干燥超細(xì)粉體技術(shù)及應(yīng)用》;東北大學(xué)徐成海組織翻譯的、2005出版的《冷凍干燥》;劉軍、彭潤(rùn)玲等編著、2015年出版的《冷凍真空干燥》。此外,在一些干燥相關(guān)的書(shū)籍中,也有關(guān)于真空冷凍干燥的章節(jié),例如徐成海組織編寫的《真空干燥》《真空干燥技術(shù)》《真空低溫技術(shù)與設(shè)備》,以及由中國(guó)化工學(xué)會(huì)化學(xué)工程專業(yè)委員會(huì)組織編寫的《現(xiàn)代干燥技術(shù)》中,也有專門的章節(jié)介紹凍干技術(shù)。
國(guó)內(nèi)專利的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)采用 ainpat 專利檢索工具,統(tǒng)計(jì)的數(shù)據(jù)時(shí)間為從 1999~2020年,與冷凍干燥相關(guān)的發(fā)明專利共有1000多件。從數(shù)量上看,近些年中國(guó)“凍干”方面的專利申報(bào)比較火熱,呈逐年上升的趨勢(shì),其中2018年單年新增與凍干相關(guān)的發(fā)明專利數(shù)量超過(guò)300項(xiàng)。